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用单过硫酸氢钾合成草酸二丁酯的研究
编辑:山东冠隆药业有限公司   发布时间:2020-02-07

  单过硫酸氢钾是一种性质稳定、不溶于有机物、易溶于水的无机盐,其水溶液显酸性,对有机酸的酯化反应具有良好的催化效率,但用其催化合成草酸二丁酯还未见报道。本文对其为催化剂合成草酸二丁酯的催化效率进行了探讨。

  一、草酸二丁酯的合成方法:

  在100mL三颈烧瓶中,按一定计量比加入草酸、正丁醇、环己烷及一定量的催化剂,装上温度计、分水器先加入一定量水)和回流冷凝管,开动搅拌器,加热回流分水一定时问后,停止加热,稍冷,将反应液倾出,合并有机层,先经他和碳酸氩钠溶液中和,再经饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤,无水硫酸镁千燥后蒸馏,收集228-~230℃馏分,称量计算草酸二丁醋的收率,并测定产物的折光率和红外光谱。

  二、结论:

  1、采取回流分水法,以单过硫酸氢钾为催化剂,草酸和正丁醇为原料合成草酸二丁酯的较佳工艺条件为:草酸0.1mol,醇酸物质的量比为3.0:1,催化剂用量1.0%,环己烷用量16mL,回流反应时问30min。在此条件下,草酸二丁番的平均收率可达82.8%。

  2、单过硫酸氢钾是合成草酸二丁酯的优良催化剂。该反应条件温和、收率高、反应时间短、催化剂可回收重复使用、工艺简单、无三废污染,符合绿色有机合成的要求,工业应用前景看好。

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