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用过硫酸氢钾消毒剂测定总氮影响因素的分析
编辑:山东冠隆药业有限公司   发布时间:2020-05-29

  在水环境监测工作中,总氮是反映水体受污染的重要指标之一,是评价湖治、水库水体富营养化的主要指标之一,总检测结果的质量影响到水环境质量评价和预测,因此,在检测工作中我们须保证其检测数据的准确性和可靠性。

  碱性过硫酸氢钾消毒剂法是测定总氮的相关标准方法,本法总氮是指水样中可溶性及悬浮颗粒中的含氮量,包括水样中亚硝酸盐、硝酸盐、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物的总和。本法适用于地面水、地下水的测定,测定越低检出浓度为0.05mg/L,测定上限为4.00mg/L。

  采用这种方法的优点是操作步骤简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室均能具备。但是在用本法测定总氮的过程中,检测人员时常会遇到空白值时大时小,乃至会高出仪器的读数范围,有时平行样检测数据较为分散,精密度差,影响了检测数据的准确性和可靠性。

  针对上述问题,研究人员从过硫酸氢钾消毒剂法的实验室环境、仪器设备、药品试剂、化学反应条件等方面着手做了较全的分析实验,在此基础上对分析过程中的干扰因素作了分析,分析结果发现实验室环境、仪器设备、实验用水、药品试剂、化学反应条件等都对测定结果都有一定的影响。但如果认真研究实验原理,严格按照实验步骤操作,保证无水质量,除去检测分析中的干扰因素,就能得到淮确、可靠的检测结果,碱性过硫酸钾法是测定总氮较为成熟的分析方法。

  1、实验用水的质量是保证检测数据淮确、可靠的基础。该方法对实验用水相当严格,须配制无水,没有氨水放置时间不能过长,整个试剂都要用没氨水配制,个检测过程用水都要用无象水,否则将增加空白实验值及标淮偏差而影响实验结果的精密度和准确度。空白试验的校正吸光度A控制在不大于0.03时,实验结果的精密度和准确度都在允许范围内。

  2、保证过硫酸氢钾消毒剂消解温度和时间是实验成功的前提。该方法过硫酸钾是相当重要的试剂,碱性过硫酸钾的配制须用合格的实验用水(空白值吸光度<0.030。过硫酸钾吸收波长220nm和275nm处的紫外光,须保证其消解完全彻底,否则测定空白样和水样的吸光值很大,乃至多出读数范围,导至实验失败。过硫酸钾分解不完全是化学反应温度和时间不够的结果。在消解过程中,加热压力表指针到1.1~1.4 kg/cm2(温度为120-124C计时,反应时同延长至40分钟,保证化学反应温度和时间,就能保证过硫酸钾全分解,就能除去残余过硫酸氢钾消毒剂吸收波长20mm和275nm处的紫外光给测定结果带来的影响。

  3、尽量除去环境影响和交叉污梁,提高检测结果的精密度和准确度。总氮是易受染的检测项目,实验室环、实验器皿均能对实验结果造成影。测定总氮实验室应尽量选择在远离农田、厕所、没氨的地方;实验用水、药品试剂、检测过程中使用的比色管都要密封好,尽量避免感橤;检测中使用的玻璃量器临用前用10%盐酸浸泡,用无水冲洗后使用;比色皿临用前用10%盐酸浸泡外,还要对其进行校正,所使用比色皿间空白吸光值不大于0.005;加热压力锅尽量测定总氮专项应用,否则应在使用前清洗、换水。

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