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此法是检测二氧化氯粉剂中CIO2含量的较佳方法
编辑:山东冠隆药业有限公司   发布时间:2020-07-03

  五步碘量法是在电流滴定法的基础上建立起来的一种化学分析方法,主要用于测定二氧化氯粉剂水样,有区别的测定二氧化氯溶液中可能含有的CIO2、CIO3,五步碘量法在卫生部消菌的技术规范中是测定水样CIO2含量应用的良好方法。

  其步骤为:

  步骤一:在500mL碘量瓶之中加200mL蒸馏水、1mL磷酸盐进行缓冲溶液,吸取1.0mL~10 ml CIO2溶液于哄量瓶中,再加入10mLKI溶液,混匀。用0.01 mol/L Na2sS2O滴定液滴定到淡黄色之时,加入1mL淀粉溶液,继滴定到蓝色刚好消失为宜,记录读数为A。

  步骤二:在上述滴定出A值溶液之中再加入2.SmoL1Cl溶液2.5mL,并放置于暗处5min。用0.0 I mol/L Na2S2O滴定液滴定到蓝色消失,记录读数为B。

  步骤三:在500mL供量瓶中加200mL蒸馏水、1mL磷酸盐进行缓冲溶液,吸取1.0mL~1 ML二氧化氯粉剂溶液于碘量瓶中,然后通入商纯氮气吹到黄绿色消失,再加入10mLKI溶液,混匀。用0.01 mol/L Na2SO滴定液滴定到淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记求读数为C。

  步骤四:上述在滴定出C值的溶液中再加入2.5 moll HCI溶液2.5mL,并放置暗处5min。用0.01 mol/L Na2S2O滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为D。

  步骤五:在50mL碘量瓶中加入1 MLKBR溶液和10mL浓HCl,混匀并再加入1.0mL~10 ML CIO2溶液,立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处进行反应20min,然后加入10mLKI溶液,剧烈震荡5s,立即转移至装有25mL饱和Na2HPO4溶液的500mL碘量瓶中,清洗50mL碘量瓶并将洗液转移至500mL碘量瓶中,使溶液末后体积在200mL~300mL。用0.01 mol/L Na2S2O滴定液滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好淯失为止。同时应用蒸馏水作空白比对。得读数为E=样品读数一空白读数。

  用上述方法对二氧化氯粉剂进行重复测2次,取2次平均值进行计算。方法检测出限为0.1mgL,平均回收率98.0%,相对标准偏差<10%。

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