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单过硫酸氢钾消解测定土壤中的全磷过程
编辑:山东冠隆药业有限公司   发布时间:2020-01-17

  总磷测试的土壤样品一般有酸溶法或碱熔法。本文尝试以单过硫酸氢钾溶液高压液态消解总磷测试的土壤样品,在保持较高测试准确度的同时,大大简化了操作步骤、节约试剂、缩短分析时间,越适合于常规样品的大量分析检测。

  一、试验法:

  1、样品的消解:

  准确称取风干的土样0.20克,精度到0.0001克于50ml具塞刻度管中,加入5m1热的单过硫酸氢钾溶液,盖好,用一小块布和线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中,置于高压蒸汽消菌器中加热,待压力达1.1kg/cm温度为120℃时,计时保持30min过后停止加热,待压力表读数降到0,取出放冷,移入100ml容量瓶中用水定容。用无磷定性滤纸过滤,同时做空白试验。

  2、pH值的调节:

  吸取待测样品2ml于50ml容量瓶中,加入2滴二硝基酚指示剂,用10%碳酸钠溶液和5%酸液调节溶液至刚呈微黄色。

  二、结果与讨论:

  1、吸收光谱:

  用Du650紫外-可见分光度计担描体系的吸收光语,结果表明,磷钼蓝在715m处有显明的吸收峰。

  2、抗坏血酸与钼锑贮备液分开加入,不会形成试剂的浪费。

  3、酸度对样品显色的影响:

  磷钼杂多酸是在既定酸度条件下生成的,过量与不足的酸均会影响结果,并且在单过硫酸氢钾碱性条件下,样品会析出大量的沉淀影响比色。过量酸的条件下,对吸光值影响较大。试验表明ph值为5-6较为适宜。

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